貴金屬飾品的多種檢測(cè)法
一、無損檢測(cè)法
金、銀、鉑飾品的無損檢測(cè)方法中任何一種方法都不是的,都存在局限性,因此必須有各種方法的密切配合,才能得出正確的結(jié)論。例如曾檢測(cè)一枚空心雞心佩,表層X熒光光譜法測(cè)定Au=996‰,而內(nèi)層測(cè)定Au=950‰。
黃金飾品的有效的測(cè)定,是將石英標(biāo)樣-密度法與X熒光光譜法互相聯(lián)動(dòng)配合,取各自方法的長(zhǎng)處,補(bǔ)它方法短處,這是貴州黃金珠寶檢測(cè)中心十余年來,測(cè)試數(shù)十萬件黃金飾品的成功經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。
(一)、黃金飾品的無損檢測(cè)石英標(biāo)樣-密度法
這里介紹作者在擔(dān)任貴州黃金珠寶檢測(cè)中心法人、主任時(shí),由中心胡家燕起草制定已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準(zhǔn),列為貴州省地方標(biāo)準(zhǔn),1997年1月1日實(shí)施,文號(hào)DB52/T413-1996“黃金飾品的無損檢測(cè)方法——密度法”。
本方法適用于足金、千足金戒、環(huán)、墜、鏈心等含金量測(cè)定,也適用于99.9%及99.0%以上金制品含量測(cè)定,不適用于封閉、空心、包金、鍍金飾品含金量測(cè)定。
本方法適用于規(guī)定配方K金、K白金飾品測(cè)定,也適用于其它規(guī)定配方合金的測(cè)定,并可測(cè)定其它純金屬。
本方法適用于寶石、玉石及其它礦物、巖石、人工合成材料的密度測(cè)定?!?nbsp;
本方法是根據(jù)阿基米德定律,浮力大小等于排開液體質(zhì)量,樣品(飾品)質(zhì)量與樣品(飾品)排開液體質(zhì)量之比再與該液體密度之積,即為樣品(飾品)密度。樣品(飾品)分別在空氣中和液體中稱量,二者之差為樣品(飾品)在液體中受到的浮力。
石英標(biāo)樣用于密度法是一創(chuàng)新。石英標(biāo)樣應(yīng)是無色透明單晶體,在偏光顯微鏡下檢測(cè)應(yīng)為無氣、液、固態(tài)包體,無顯微裂紋,晶,化學(xué)純度Si02含量為99.9%以上,石英標(biāo)樣密度為2.65g/cm3。石英具有物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)。
液體采用分析純四氯化碳。四氯化碳密度與溫度呈線性變化關(guān)系。用石英標(biāo)樣控制在不同的四氯化碳液溫條件下,四氯化碳的液體密度值。
(二)、X熒光光譜法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測(cè)定,測(cè)試前必需有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)校定,標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)差要小,才能保持測(cè)試的精度。現(xiàn)在市場(chǎng)上有一種叫“小熒光”的儀器,精度較低,對(duì)K金難以測(cè)定。
這里介紹作者在擔(dān)任貴州黃金珠寶檢測(cè)中心法人、主任時(shí),由中心賈立宇、李興森起草制定的,已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準(zhǔn),列為貴州省地方標(biāo)準(zhǔn),1997年1月1日實(shí)施,文號(hào)DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測(cè)方法X射線熒光光譜法”。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了X射線熒光光譜儀測(cè)定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質(zhì)元素含量的辦法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測(cè)。
樣品在原級(jí)X射線激發(fā)下,各元素產(chǎn)生各自的二次特征X射線(熒光)輻射。在激發(fā)條件一定的情況下,熒光輻射強(qiáng)度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測(cè)量各元素的熒光輻射強(qiáng)度,并由計(jì)算機(jī)按一定數(shù)學(xué)模式計(jì)算,可以求出各元素在飾品中的含量。測(cè)量前后,飾品結(jié)構(gòu)、成分和形狀均不改變,檢測(cè)為無損檢測(cè)。
?。ㄈ?、X探針法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測(cè)定,由于屬點(diǎn)狀測(cè)試,必須測(cè)定數(shù)點(diǎn)平均,測(cè)試成本高,誤差在0.01%,受儀器測(cè)試樣品倉(cāng)大小限制。
二、化學(xué)法
1、火法試金法
一般用于生金(巖金、砂金)測(cè)試。
2、原子吸收光譜法
用于成品金測(cè)試,測(cè)試樣品一般需要2g,取樣采用梅花式五點(diǎn)法,用電鉆新鉆頭取樣,中間點(diǎn)對(duì)穿,其余四點(diǎn)按對(duì)角線正反半穿。按化學(xué)分析步驟溶礦、萃取、測(cè)定。
三、幾種簡(jiǎn)便方法
1、試金石法(金對(duì)牌法)
是一種遠(yuǎn)古而具一定精度的古典方法,由試金石(碳質(zhì)硅質(zhì)巖)及金對(duì)牌組成,以前銀行收購(gòu)黃金都采用金對(duì)牌法。
金對(duì)牌是一種標(biāo)有各種成色,依次排列的標(biāo)準(zhǔn)樣本,將要檢樣品在試金石上刻上條痕后,置于對(duì)牌中比色,就底不就高測(cè)出成色,誤差<5%。
2、試金石煙灰法驗(yàn)金
在試金石上刻劃金條痕,爾后在條痕上放滿煙灰,滴上數(shù)滴1:1HNO3,立顯泡沸。若條痕消失則為銅,若條痕不消失則按金條痕對(duì)比法對(duì)比測(cè)定金成色。
3、銀試劑法驗(yàn)銀
方法步驟為:
?、賹y幣或其它銀制品在毛玻璃片上摩擦刻一般條痕呈鉛灰色。
②用鑷子小心地將微量的銀試劑撒在條痕上。
?、圯p輕放上蓋玻璃片,將銀試劑及條痕全部蓋住。
?、苡眯〉喂軐NO3滴于蓋玻璃片邊緣,并使其滲入蓋玻片與銀試劑及銀幣條痕反應(yīng),試劑微量。
⑤仔細(xì)觀察反應(yīng)結(jié)果,若有銀的存在,則條痕迅速變成血紅色,若無銀存在,則仍為橙黃色。使用放大鏡觀察,可見其血紅色反應(yīng)物呈現(xiàn)為針狀集合體。
4、HNO3+NaCl混合液滴法驗(yàn)金
用配制好的HNO3+NaCl混合液滴在試金石金條痕上,對(duì)比法確定金色。HNO3+NaCl混合液配制,按2/3 HNO3,1/3NaCl(10毫升水中加入3克鹽)比例。
5、火燒法驗(yàn)鉑
鉑放入爐火中只能燒紅不能燒化,退火后成色為>900‰的原來色調(diào)不變,700‰的原來色調(diào)變黑,假的成烏黑并熔化。
6、鹽點(diǎn)試法驗(yàn)鉑
在試金石上刻上鉑金條痕,將鹽蓋于鉑金條痕上,再滴上1:1HNO3,并逐漸溶解鹽,清水漂凈。>或=Pt950,條痕色不變,Pt900的條痕微顯模糊,Pt700條痕色灰黑。
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